地球科学进展

地球科学进展, 2021, 36(3): 245-264 DOI: 10.11867/j.issn.1001-8166.2021.024

综述与评述

铼—锇同位素和铂族元素分析方法及地学应用进展

储著银,1, 许继峰2

1.中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室，北京 100029

2.中国地质大学地球科学和资源学院，北京 100083

Re-Os and PGE： Analytical Methods and Their Applications in Geosciences

CHU Zhuyin,1, XU Jifeng2

1.State Key Laboratory of Lithospheric Evolution，Institute of Geology and Geophysics，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100029，China

2.School of Earth Sciences and Resources，China University of Geosciences，Beijing 100083，China

收稿日期: 2021-01-07   修回日期: 2021-02-28   网络出版日期: 2021-04-30

基金资助: 国家重点研发计划项目“难熔元素和同位素分析技术创建与革新及地学应用”.  2020YFA0714800
国家自然科学基金面上项目“油气藏样品Re-Os-PGE分析方法及应用研究”.  42073050

Received: 2021-01-07   Revised: 2021-02-28   Online: 2021-04-30

作者简介 About authors

储著银（1970-），男，安徽霍山人，研究员，主要从事分析地球化学和同位素地球化学研究.E-mail：zhychu@mail.iggcas.ac.cn

CHUZhuyin(1970-),male,HuoshanCounty,AnhuiProvince,Professor.Researchareasincludeanalyticalgeochemistryandisotopegeochemistry.E-mail:zhychu@mail.iggcas.ac.cn

摘要

近30年来，国内外铼—锇（Re-Os）同位素和铂族元素（PGE）分析方法及其地学应用取得了诸多研究进展。首先对铼—锇同位素和铂族元素分析的样品溶解、化学分离及质谱测定等方面的进展情况进行了综述；然后，对铼—锇同位素和铂族元素在天体化学、大陆岩石圈地幔定年、金属矿床定年、沉积地层定年及古环境，以及在油气系统定年与示踪等领域的应用进展情况进行了简要评述。可供地质分析工作者针对不同分析任务及分析对象，选择分析方法并进一步发展Re-Os-PGE分析技术时参考，也可供地质科研工作者开展Re-Os-PGE地球化学研究工作时借鉴。

关键词： 铼—锇同位素 ; 铂族元素 ; 分析方法 ; 地学应用

Abstract

In the recent decades， there has been plenty of progress， both in analytical methods for Re-Os and PGE in geological samples and the applications of the Re-Os and PGE systems in geosciences. We first briefly review the recent advances for analytical methods of Re-Os and PGE in geological materials including sample dissolution， chemical separation and mass spectrometric determinations. Thereafter， we simply outline the recent progresses in major application fields of the Re-Os isotopic and PGE elemental systems in geosciences， including tracing the evolution of planetary formation and evolution， tracing the evolution of earth's mantle， dating of metal sulfide ore deposits， dating sedimentations and investigating the variations of earth's paleo-environment， as well as dating and tracing of the petroleum systems.This review stands as a comprehensive reference for researchers to facilitate the choice of the analytical method best adapted to each specific scientific problem and sample type， or to consider in the development of analytical methods for Re-Os-PGE in geological materials， as well as to promote the development of the applications of Re-Os and PGE in geosciences.

Keywords： Re-Os isotopic system ; Platinum Group Elements （PGE） ; Analytical methods ; Geoscience applications

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储著银, 许继峰. 铼—锇同位素和铂族元素分析方法及地学应用进展. 地球科学进展[J], 2021, 36(3): 245-264 DOI:10.11867/j.issn.1001-8166.2021.024

CHU Zhuyin, XU Jifeng. Re-Os and PGE： Analytical Methods and Their Applications in Geosciences. Advances in Earth Science[J], 2021, 36(3): 245-264 DOI:10.11867/j.issn.1001-8166.2021.024

1 铼—锇同位素和铂族元素分析方法

铼—锇和铂族元素（Re-Os-PGE）（这里PGE主要指Ir-Ru-Pt-Pd）属亲铁亲铜元素，在核幔分异过程中，Re-Os和PGE优先进入地核。因此，地幔、地壳样品中Re-Os-PGE含量很低，一般在ppb（ng/g）~ ppt（pg/g）量级，并且主要赋存于样品中硫化物、PGE合金等微量矿物相中，因此地质样品Re-Os-PGE的准确分析是一项难度较大的工作。近30年来，地质样品Re-Os同位素及铂族元素含量分析方法取得诸多重要进展，包括样品溶解、化学分离及质谱测定，以及微区分析方法等方面。张巽等［1］、李杰等［2］、杨红梅等［3］、杜安道等［4］、靳新娣等［5］、黄小文等［6］、Reisberg等［7］和Meisel等［8］均曾对Re-Os同位素分析技术进行了综述。

1.1　样品分解方法

进行地质样品全样Re-Os-PGE分析（bulk analysis），首先要将样品中含Re-Os和PGE的矿物相完全溶解，然后进行后续的化学分离和质谱测定。目前Re-Os-PGE分析主要的样品分解方法包括：NiS火试金、低温酸溶、碱熔法及酸溶—碱熔结合法、Carius管酸溶法以及高压灰化器（HPA）酸溶法。

1.1.1　NiS火试金法

NiS火试金法是经典的Re-Os-PGE分析方法之一［9］，该方法的优点是样品处理量较大，可以达到10 g以上，因此可以有效减小块金效应的影响（块金效应是指由于Re-Os、铂族元素主要富集于样品中微量硫化物和PGE合金相中，不均匀地分布于200~400目样品粉末中，样品分析时取样量较小的情况下，经常不能得到重现的分析结果）。但是，NiS火试金法由于试剂用量较大，且不易纯化，因此试剂本底较高，不利于低含量样品的分析。研究表明，NiS火试金法Re-Os、PGE本底主要来源于捕集剂Ni［10］，使用纯化镍、羰基镍和升华硫可有效降低NiS火试金法的本底［11~13］。

Ravizza等 ［14］首先建立了低本底NiS火试金法Os同位素和铂族元素联合分析流程。他们将溶解NiS镍扣后的溶液过滤后，将富集PGE残渣的滤纸一分为二，一部分用于Os同位素分析，另一部分用于Ir-Pt-Pd分析。Sun等［15］则对溶解NiS镍扣后富集PGE的残渣部分，先采用HNO3消解、蒸馏Os，残液进一步处理后采用ICP-MS测定Ir-Ru-Pt-Pd。传统的NiS火试金方法，Re不能定量回收，因此Re一般采用另一份试样单独进行测定。Sun等［12，15］建立了Ni-Fe-S火试金方法，Fe的加入使Re的回收率达到75%以上，使得Re-Os和PGE分析可在同一份样品上完成。

Brandon等［16］、Ireland等［17］及Day等［18］采用NiS火试金法处理较大量的样品（可大于50 g）（NiS扣进一步采用Carius管法溶解），以获得足够量的Os（30~200 ng），供负离子热电离质谱法（Negative Thermal Ionization Mass Spectrometry，NTIMS）进行超高精度的186Os/188Os分析。

1.1.2　低温酸溶法

低温酸溶法指采用Teflon器皿以HCl-HF-乙醇、HF-HBr等还原性酸在电热板上（120~150 ℃）溶样［19， 20］。由于采用了还原性酸，该方法不存在Os氧化丢失的问题。该方法的优点是流程本底低，Os本底可小于0.05 pg［20，21］。但是，对超镁铁岩等样品存在Re-Os-PGE矿物相溶解不完全的问题［22，23］。Gannoun等［21］采用该方法溶解大洋中脊玄武岩（Mid-Ocean Ridge Basalt， MORB）进行Re-Os同位素分析，他们对部分样品分别采用低温酸溶法和Carius管法进行了分析，结果表明二者分析结果在误差范围内一致。

Qi等［23］建立了Teflon溶样弹法PGE分析流程，结果表明，对超镁铁岩标样，采用HF-HCl溶样，即使190 ℃温度条件下溶样，PGE矿物相仍溶解不完全，而采用HF-HNO3或者HF-HCl-HNO3则可以获得与参考值一致的分析结果。由于使用了氧化性HNO3，该方法不能进行Os同位素分析。

1.1.3　碱熔法及酸溶碱熔结合法

碱熔法（NaOH-Na2O2）可以有效分解岩石样品中尖晶石、铬铁矿及PGE合金等难溶相［22，24~26］，但是该方法同样存在试剂本底可能较高且不易纯化的缺点。早期，碱熔法也被应用于辉钼矿样品的分解［27~29］。

酸溶—碱熔结合法可以减少碱试剂的用量，从而有效降低流程本底。例如，Qi等［30］建立了酸溶—碱熔结合法PGE（不包括Os）分析方法：首先，采用HF-HCl-HNO3溶解样品，然后采用H3BO3溶解HF溶样过程中形成的氟化物沉淀，最后采用Na2O2碱熔法分解剩余的少量残渣。

1.1.4　Carius管酸溶法

Shirey等［31］首先将Carius管法应用于Re-Os同位素分析，由于该方法完全密闭溶样，避免了使用氧化性酸（一般为逆王水）溶样Os的挥发性损失。屈文俊等［32］和李超等［33］分别报道，采用Carius管法，加入H2O2，有助于黄铁矿和沥青等样品的完全分解。采用Carius管法以KClO3+HCl溶样，可以有效分解Ir和Ru金属粉末［34］。

Carius管法由于使用易纯化的HCl和HNO3溶样，可以获得较低的Re-Os及Ir-Ru-Pt-Pd本底。研究表明Carius管法溶样，Os本底主要来自于HNO3［20］。对HNO3，可以采用加H2O2的方法进行脱Os纯化［35~37］。但是，往HNO3中加入H2O2，反应比较剧烈，操作过程中需注意安全防护，并且只能向冷的HNO3中加入H2O2。

Becker等［38］报道了一种改进的Carius管法，即将Carius管放入带铜垫片的可密封的外钢套中，外钢套中加入干冰，这样加热时外钢套中干冰气化产生的压力可以平衡Carius管内部酸蒸汽产生的内压。采用该方法，Carius管溶样的温度可以提高至345 ℃。Becker等［38］研究表明，对一些地幔橄榄岩包体样品，改进Carius管法得到相对常规Carius管法较高的Os含量和较低的Os同位素比值结果，表明改进Carius管法溶样更彻底。类似地，Qi等［39］采用H2O代替干冰，建立了改进Carius管Re-Os-PGE分析方法，样品处理量可以达到12 g，溶样温度可以提高至320 ℃。但是，改进Carius管法操作比较复杂。

对硅酸盐岩样品，一些学者报道，采用Carius管逆王水溶样法，样品中含Re-Os、PGE相可能溶解不完全，因此，应该在Carius管溶样前或溶样后采用HF溶解硅酸盐岩［40~42］。例如，Ishikawa等［41］报道：对TDB-1辉绿岩标样，增加HF溶样步骤，可以得到更高的Re和Ru含量测定结果；对BIR-1玄武岩标样，增加HF溶样步骤，可以提高PGE、特别是Ru的提取率。Li等［42］报道：对BHVO-2、TDB-1和AGV-2，增加HF溶样步骤，样品中Re的提取率可以提高9%~15%，表明上述样品中部分Re可能赋存于硅酸盐相中；对BCR-2、WGB-1和WPR-1，增加HF溶样步骤，Re的分析结果没有明显改变，表明这些样品中Re可能全部赋存于硫化物相中；对BHVO-2、WGB-1和AGV-2，增加HF溶样步骤，Os的提取率有所提高，表明研磨至200目（粒径小于75 μm）条件下，这些样品中部分Os可能以硫化物包裹体形式赋存于硅酸盐矿物中。Day等［43］的研究则表明，对一些板内玄武岩样品及WPR-1橄榄岩标样，采用HF溶样步骤与否，对Re-Os和PGE分析结果没有显著影响。同时，他们强调：①采用Carius管溶样获得Os同位素结果，然后采用HF进一步溶解硅酸盐相，可能会造成Re/Os、Pt/Os值与Os同位素比值解耦；但是，在Carius管溶样前采用HF溶解硅酸盐相，然后采用Carius管溶样，因为F-的引入，可能会导致Carius管容易炸裂［41］。②增加HF溶样步骤后的样品，得到的样品溶液基体、干扰元素等组分大大增加，因此一定程度上会增加后续Re-PGE分离步骤的复杂性。

对黄铁矿样品，Qi等［35］报道了一种改进的Carius管溶样方法：首先采用开口的Carius管采用HNO3溶样，分解黄铁矿，将产生的Os采用HCl吸收；然后，再将HCl吸收液重新转入Carius管中，进行进一步的常规Carius管法密闭样品消解。该方法可以将黄铁矿样品（Os含量极低）的溶样量提高至3 g，有利于获得更高的Os信号强度。

对石英脉辉钼矿样品，Lawley等［44］首先采用冷的HF室温条件下溶解去除石英，然后采用Carius管法溶解辉钼矿样品。

对黑色页岩样品，Selby等［45］和Kendall等［46］报道，采用CrO3-H2SO4溶样可以选择性溶解赋存于黑色页岩有机质组分中的Re-Os，减少陆源碎屑物质中Re-Os的溶出，有利于获得更高精度的Re-Os年龄和更具古环境意义的Os同位素结果。刘华等［47］也进行了黑色页岩CrO3-H2SO4溶样Re-Os分析方法的尝试。Yin等［48］则针对富有机质沉积岩样品，建立了HNO3-H2O2选择性溶样方法，相对CrO3-H2SO4方法，该方法具有Re本底较低的优势，但是H2O2的加入增加了炸管的风险。

1.1.5　HPA酸溶法

高压灰化器（High Pressure Asher， HPA）法最早由奥地利莱奥本大学的Meisel研究组应用于Re-Os-PGE分析工作中［22，49~51］。杨竟红等［52］曾采用HPA法分析低含量岩石样品Re-Os和铂族元素组成。HPA法采用石英玻璃管通过Teflon膜加压密封，实现溶样过程中的密封性，避免王水溶样过程中OsO4的挥发损失。HPA法溶样温度可以提高至320 ℃，因此可以实现样品更加快速、完全的溶解。相对Carius管法，该方法具有更低的Re-Os-PGE（特别是Pt和Pd）的本底，因此特别适合于超低含量样品如月岩等样品的Re-Os-PGE分析［53］。Dale等［54］和Ishikawa等［41］研究表明，即使采用HPA方法溶样，对某些硅酸盐岩样品，HF去硅步骤仍然是有必要的。

Colorado州立大学的Holly Stein和Hannah研究组采用HPA法分解石油样品［55］，相对Carius管法，HPA法可以处理相对较大样品量的石油样品，因此有利于超低含量石油样品的Re-Os同位素分析。

1.2　化学分离

1.2.1　Os的分离

Os的分离方法主要包括蒸馏法和萃取法，Os的二次纯化均采用微蒸馏法。

1.2.1.1　蒸馏法

蒸馏法主要利用Os氧化为OsO4后具有挥发性的特点进行Os的分离。Carius管或HPA法由于溶样过程中Os已被氧化成OsO4，因此可以直接蒸馏［31，56］。采用NiS火试金或碱熔法溶样，则需要加入Ce（SO4）2-H2SO4、CrO3-H2SO4、HNO3或H2O2等氧化剂将Os氧化成OsO4，然后进行蒸馏［15，28，29，57］。OsO4可以采用HBr和NaOH等溶液冰水浴吸收［29，31，56］。Sun等［57］则用H2O吸收OsO4，然后直接采用ICP-MS测定Os同位素。常规蒸馏法是将Os转入蒸馏烧瓶进行蒸馏，蒸馏装置可以预先采用高纯试剂进行预蒸馏以降低其本底。孟庆等［58］和储著银等［59］建立了利用Savillex PFA器皿进行小型化Os蒸馏的方法。李超等［60］和Qi等［35］建立了直接从Carius管中蒸馏Os的方法，进一步降低了Re-Os流程本底。Jin等［61］报道了一种批式Carius管原位蒸馏方法，可以大大提高蒸馏操作的效率。

1.2.1.2　萃取法
（1） CCl4或CHCl3萃取法

目前应用最广泛的萃取Os的方法是CCl4或CHCl3萃取法［62，63］。对Carius管逆王水/CrO3-H2SO4溶样法或HPA逆王水溶样法，由于Os已被氧化成OsO4，可以直接采用CCl4/CHCl3从王水或CrO3-H2SO4相中萃取Os，然后采用HBr从CCl4/CHCl3中反萃Os。

（2） 液溴萃取法

另一种常用的萃取Os的方法是液溴萃取法［20］。对HF-HBr溶样法，溶样后将酸液蒸干，然后加入液溴和40% m/V CrO3-8 mol/L HNO3溶液，CrO3-HNO3将Os氧化成OsO4，被液溴萃取［20］。对Carius管或HPA溶样法，由于Os已经被氧化成OsO4，因此可以直接采用液溴萃取［37，64］。例如，Paul等［64］采用HPA法以0.5 mL H2O2和0.5 mL H2SO4作为氧化剂消解加入了190Os稀释剂的50 mL水样，使样品和稀释剂达到同位素平衡，然后加入2 mL液溴直接萃取Os，为补偿液溴相对水样的小体积（2∶50），他们进行2次萃取，每次在125 ℃条件下萃取10小时。液溴萃取法的优点是可以获得极低的Os流程本底，因此特别适合于超低含量样品分析［20，21，65］。

1.2.1.3　微蒸馏（Micro-distillation）

对负离子热电离质谱法（Negative Thermal Ion Mass Spectrometry，NTIMS） Os同位素分析方法，Os一般采用微蒸馏法进行二次纯化［20］。微蒸馏法提供了一种非常简便的Os二次纯化方法，大大提高了NTIMS Os同位素分析的成功率。Birck等［20］报道，微蒸馏过程中，Os的回收率可以达到70%~90%。最近，Nakanishi等［66］进一步详细研究了微蒸馏过程中影响Os回收率的因素。研究结果表明：影响微蒸馏Os回收率的最主要因素是Savillex PFA锥形瓶尖端HBr吸收液的浓度。采用尽可能少的氧化剂溶液，增加CrO3-H2SO4氧化剂中H2SO4的浓度，以及控制微蒸馏温度小于80 ℃，从而减小因氧化剂中水分蒸发导致的锥形瓶尖端中HBr的稀释程度，有利于提高微蒸馏过程中Os的回收率。

Pearson等［67］、Harvey等［68］、Gannoun等［21］和Warren等［69］相继采用类似微蒸馏的方法进行颗粒硫化物Re-Os同位素分析。他们将稀释剂和颗粒硫化物置于锥形瓶盖子中央，加CrO3-H2SO4覆盖颗粒硫化物消解样品，将Os氧化成OsO4，OsO4被锥形瓶尖端的HBr吸收，然后采用NTIMS进行Os同位素分析。Pearson等［67］曾对比微蒸馏法与微型Carius管法对颗粒硫化物的Re-Os同位素分析结果，结果表明微蒸馏法可以获得与微型Carius管法一致的分析结果，表明CrO3-H2SO4可有效消解颗粒硫化物样品，并且微蒸馏过程中样品和稀释剂达到了同位素平衡。

1.2.2　Re和PGE的分离纯化 1.2.2.1　Re的分离

仅进行Re-Os同位素分析时，一般采用阴离子交换树脂法（通常采用AG1-X8树脂，100~200目）或丙酮萃取法分离Re。通常地，将分离Os之后的残液蒸干，溶于0.8 mol/L HNO3并加载于交换柱，采用0.8 mol/L HNO3洗脱基体元素后，采用6 mol/L HNO3洗脱Re［58，59］。当采用CrO3-H2SO4溶样时，由于Cr6+可以CrO42-等形式被阴离子交换树脂保留，需要采用C2H5OH、H2O2或SO2等预先将Cr6+还原成Cr3+［22，45］，然后再上柱分离。

另一种常用的Re分离方法是NaOH（>5 mol/L）-丙酮萃取法［27，70~72］，即将分离Os后的样品残液蒸干，加入NaOH碱化，由于高Na+浓度条件下，丙酮与水相不混溶，丙酮可以有效萃取水相中的Re。相比1∶1条件下，Re的萃取率一般大于95%［4］，NaOH可以采用丙酮预萃取进行除Re纯化。王礼兵等［71］报道增加NaOH的浓度至10 mol/L可以进一步改善丙酮萃取Re的效果。

当采用NTIMS或MC-ICP-MS（Multiple Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer）测定Re时，一般需要对Re进行二次纯化，二次纯化可以采用微型阴离子交换柱法［73］或颗粒阴离子交换树脂（single anion beads）法［72］。

Sun等［74］报道，对辉钼矿样品，采用Carius管法以HNO3代替逆王水溶样，由于该条件下Mo可形成MoO3沉淀，上清液蒸馏分离Os后，稀释后可直接采用ICP-MS测定Re，无需化学分离。

1.2.2.2　Re-PGE的分离

当采用同位素稀释法分析Re和PGE时，通常采用阴离子或阳离子交换树脂法分离富集Re-PGE［10，30，50，73，75~78］。

（1） 阳离子交换法

阳离子交换法（一般采用AG50W-X8树脂，200~400目）分离PGE的原理是在稀盐酸介质条件下，样品基体元素以阳离子形式被树脂吸附，而PGE与Cl-形成络阴离子、Re以ReO4-形式不被吸附，因此可以将Re和PGE作为一个整体与样品基体元素分离［30，50，78］。由于样品中存在大量基体元素，阳离子交换树脂法一般需要采用较大的树脂量以吸附基体元素阳离子，以及采用较大量的纯化酸清洗树脂。此外，一些干扰元素如Zr、Hf可能不能被有效去除（ZrO干扰Pd、HfO干扰Ir-Pt）。

针对上述问题，Meisel等［50］建立了一种采用2 Bar N2加压的在线（on-line）阳离子交换分离ICP-MS PGE分析方法，他们采用长度1 m、内径4.2 mm的交换柱来改善分离效果，流出液直接进入ICP-MS进行测定，实现在线干扰元素监控。Qi等［30，39］采用碱熔法或改进Carius管法溶样，首先采用Te-共沉淀法富集PGE，然后采用阳离子交换与P507（P507树脂：2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯，简称HEHEHP，涂敷于Teflon粉末上制成）混合树脂柱分离PGE，研究结果表明，P507树脂对去除Zr和Hf非常有效。类似地，Ren等［79］采用NiS火试金方法分解样品，然后采用微型阳离子交换-LN［LN树脂：二（2-乙基己基）磷酸萃取剂，简称HDEHP，俗称P204，涂敷于惰性材料Amberchrom CG-71m上制成］串联树脂柱（均为内径5 mm、柱长50 mm）分离PGE。Shinotsuka等［76］则采用N-苯甲酰基苯基羟胺（又称“钽试剂”）（N-benzoyl-N-phenylhy droxylamine，BPHA）萃取法对阳离子交换法分离的PGE进行二次纯化，以进一步去除Zr、Hf和Mo等干扰元素。Li等［78］则将BPHA萃取剂吸附在惰性色谱材料Amberchrom CG-71m上，制成BPHA树脂柱，用以对PGE进行二次纯化。最近，Zhou等［80］报道，对Carius管法或HPA法结合HF去硅溶样得到的样品溶液，首先采用阳离子交换法分离PGE，然后采用LN柱法进行二次纯化来进一步去除Zr和Hf等干扰元素。

（2） 阴离子交换法

不同地，采用阴离子交换法（一般采用AG1-X8树脂，100~200目），在低酸度HCl介质条件下，PGE与Cl-形成络阴离子、Re以ReO4-形式被树脂强烈吸附，而样品基体元素不被吸附，从而实现PGE与基体元素的分离［10，49，73，75］。由于大量基体元素离子不被吸附，该方法不需要使用很大树脂量。同时，该方法可以将Re和PGE相互分开，因此特别适合采用MC-ICP-MS对Re、Ru、Ir-Pt和Pd分别进行同位素稀释分析测定。但是由于Re-PGE在阴离子交换树脂上保留很强，需要使用高浓度HNO3和HCl才能将Re-PGE洗脱（特别是Ir-Pt和Pd），并存在Ir、Ru和Pd回收率不稳定而且偏低的缺点［73］。针对上述问题，Meisel等［49］采用HPA法直接消解吸附了Re-PGE的树脂，然后采用ICP-MS直接进行测定。同样地，对于高Cr样品，上柱前，需要采用C2H5OH或H2O2将Cr6+还原成Cr3+［22，54］。此外，由于Zr、Hf在稀盐酸条件下也可能与Cl-形成络阴离子，导致 Zr、Hf与PGE分离不完全［10，73］（注：ZrO+干扰Pd、HfO+干扰Ir-Pt）。针对该问题，Pearson等［10］和Day等［43］在洗脱PGE之前，增加1 mol/L HCl-1 mol/L HF洗脱步骤进一步去除Zr、Hf，Chu等［73］则采用LN柱对Pd和Ir-Pt进行二次纯化。

1.3　质谱测定方法

1.3.1　Os同位素测定
1.3.1.1　负离子热电离质谱法（NTIMS）

NTIMS法是Os同位素测定的首选方法［81~83］。采用Pt灯丝以Ba（OH）2为发射剂，OsO3-的离子产率（即Ion Yield，=ions detected/atoms loaded）可达10%以上［84］，因此NTIMS方法可对Os含量极低的样品（Os低至几个pg）进行Os同位素分析。采用NTIMS方法，需要采用逐级剥氧法进行氧化物干扰校正［85~87］，以校正Os16O16O18O-及Os16O16O17O-等弱氧化物离子峰对Os16O3-主离子峰的干扰（简称氧校正）。由于氧同位素组成可能随样品测试条件变化而变化，尽管影响甚微，氧校正是NTIMS Os同位素分析误差的来源之一［88］。对岩石样品Os同位素分析，一般在进行氧校正及扣除稀释剂的贡献后，采用192Os/188Os=3.08271进行同位素分馏校正［73，87，89］。

最近，Liu等［90］和Wang等 ［91］分别报道了采用1012和1013 Ω高阻放大器NTIMS进行Os同位素测定的方法。Luguet等［92］、Chatterjee等［93］和Chu等［94］相继报道了在线氧校正Os同位素NTIMS测定方法，即在测定Os同位素过程中，通过测定192Os16O217O-及192Os16O218O-与192Os16O3-的比值，实时在线测定氧同位素比值，用于氧校正计算，进一步提高了NTIMS Os同位素的测定精度。

1.3.1.2　等离子体质谱法（ICP-MS）

另一种常用的Os同位素测定方法是等离子体质谱法（ICP-MS），一般采用多接收器等离子体质谱法（MC-ICP-MS）［95~97］。对辉钼矿等187Os/188Os异常高的样品，也可以采用四极杆（Quadrupole）等离子体质谱仪（Q-ICP-MS）进行测定［27，35，98，99］。采用ICP-MS方法，当Os以还原态/络合态（如OsCl62-）形式进样时，Os在进样系统记忆效应较弱［96，97］，但还原态进样时ICP-MS法Os离子产率（ions detected/atoms introduced）远低于NTIMS方法，一般仅可达到约0.08%［95，96］。尽管采用OsO4态进样（OsO4的水溶液），ICP-MS法Os离子产率可以至少提高30倍以上［57，98，100］，但OsO4态进样Os在进样系统中的记忆效应极强［15，57，98］，切换样品时，需要采用H2O2、NH2OH·HCl或H2NNH2·H2O等溶液反复清洗进样系统［15，49，57，98］。对ICP-MS，可以采用外标法进行同位素分馏效应校正［98］，也可以采用类似NTIMS的方法，扣除稀释剂后以192Os/188Os=3.08271进行同位素分馏效应校正，由于ICP-MS同位素分馏一般较NTIMS高1个数量级，因此需要进行迭代计算［95，101］。

ICP-MS方法的一个优点是可以采用Ar载气直接将气态OsO4载入ICP-MS进行Os同位素分析（即Sparging method）［49，102~105］。Sparging方法无需使用雾化器，大大降低了Os记忆效应。同时，该方法只需要溶样过程中或后续步骤将样品中Os完全氧化成OsO4即可，无需进一步的Os分离步骤。但是，由于酸蒸汽可能被载入ICP，Sparging方法对仪器系统存在一定的腐蚀性，此外，测定过程中随着OsO4的消耗，Os信号会较快地衰减。Jin等［106］建立了采用Ar载气直接从Carius管中将OsO4载入ICP进行Os同位素分析的方法，同时，通过雾化器引入Ir，对Os同位素进行质量歧视校正。Sparging方法特别适合进行较大量样品的高通量快速Os同位素分析［104，105］。

ICP-MS的另一个优势是可以与激光剥蚀系统（Laser Ablation， LA）联机进行原位Os同位素分析，该方法最初被应用于PGE合金Os同位素分析［107，108］。Shi等［109］曾采用LA-MC-ICP-MS技术对挑选自西藏罗布莎和东巧蛇绿岩铬铁矿中的PGE合金进行Os同位素分析。Pearson等［110］首先建立了LA-MC-ICP-MS原位硫化物Os同位素分析方法。他们采用He气作为载气将激光剥蚀的样品载入ICP，并引入Ir气溶胶对Os进行同位素分馏效应校正。对包裹于硅酸盐矿物内部的粒径大于50 μm、Os含量大于40 μg/g的硫化物，187Os/188Os测定精度可达优于0.1%。Xu等［111］曾采用LA-MC-ICP-MS方法对中国东南部新生代地幔橄榄岩包体中硫化物进行了Re-Os同位素分析。余淳梅等［112］曾采用LA-MC-ICP-MS方法对汉诺坝地幔橄榄岩包体进行了硫化物原位Os同位素分析。最近，Zhu等［113］建立了LA-MIC-ICP-MS（Multiple Ion Counters，MIC，指多离子计数器）硫化物原位Os同位素分析方法。原位Os同位素分析方法的主要问题是187Re对187Os的干扰问题，因此仅适合于对高Os、低Re含量（187Re/188Os<0.5）的矿物进行分析［114］。另一个问题是若需要进行186Os/188Os测定，则要考虑186W对186Os的干扰问题，因此，LA-MC-ICP-MS方法只适合对不含W的高Os含量的PGE合金进行高精度186Os/188Os测定［107，114］。

1.3.2　Re-PGE质谱测定

Re-PGE一般采用ICP-MS以同位素稀释法（Isotope Dilution， ID）进行测定。部分实验室采用NTIMS测定Re［115，116］，由于Pt灯丝可能含有微量Re，NTIMS法通常采用Ni灯丝以Ba（NO3）2为发射剂进行Re的测定。此外，NTIMS Re同位素分析无法进行同位素分馏效应校正，针对该问题，Suzuki等［117］曾建立全蒸发法NTIMS Re同位素分析方法，来降低同位素分馏效应的影响。

Re-PGE同位素比值可以采用四极杆（Quadrupole）ICP-MS（Q-ICP-MS）［10，30，43，50，78］、磁质谱（Sector Field）ICP-MS（SF-ICP-MS，如Element-XR）［77］或者MC-ICP-MS［73］进行测定。ICP-MS质谱测定过程中，质量歧视效应一般采用Re-PGE标准溶液测定结果外标校正。若仅分析Re，也可以掺入Ir进行Re同位素分馏校正［95，97，101］。相对而言，MC-ICP-MS具有最低的检测限，但是MC-ICP-MS一般只能对单个Re或PGE元素分别进行测定，比较耗时，且不能在线监测所有干扰元素。采用膜去溶进样法，可有效降低ICP-MS测定过程中的氧化物多原子离子干扰［10，77］。

对PGE含量相对较高的样品，可以采用LA-ICP-MS直接进行PGE分析。例如，Alard等［118］和Lorand等［119，120］采用LA-ICP-MS测定了地幔橄榄岩硫化物中PGE的含量（以人工合成NiS-PGE A作为标样）。LA-ICP-MS也被应用于对铁陨石等PGE含量较高的地外样品进行PGE分析［121， 122］。

2 铼—锇同位素和铂族元素地学应用

Re-Os-PGE具有不同于传统亲石元素和同位素体系（如REE、Rb-Sr、Sm-Nd和Lu-Hf）的独特的地球化学性质，包括亲铁、亲硫以及亲有机物等特性，因而在地球科学领域具有独特而重要的应用价值。应用领域主要包括天体化学、地幔地球化学、金属矿床定年、沉积地层定年及古环境以及油气系统定年与示踪等方面。

2.1　Re-Os-PGE在天体化学研究中的应用

Re-Os-PGE在天体化学领域的应用主要包括铁陨石定年、行星早期分异历史、地球和月球的后增生历史等方面，Walker［123~125］、Day等［122］和杨刚等［126］曾对Re-Os-PGE在天体化学研究中的应用进行综述。

铁陨石具有较高的Re、Os和PGE含量及较大的Re/Os变化范围（Re/Os值与行星体内金属结晶分异程度相关），因此，Re-Os是铁陨石定年的重要工具［63，124，127］。特别地，Smoliar等［127］通过对IIAB族铁陨石进行Re-Os定年，并与U-Pb体系定年结果进行比较，将187Re的衰变常数修订为1.666×10-11/a。值得注意的是，目前铁陨石Re-Os定年结果表明，行星金属核在太阳系形成后50 Ma内形成，而182Hf-182W定年结果表明核幔分异发生在太阳系形成后3 Ma以内［128］，2种方法定年结果的差异可能表明金属核结晶时间晚于核幔分异时间，即金属核冷却时间可能较长［125］。

由于原始球粒陨石及铁陨石具有较高的Re、Os和PGE浓度，而高度分异行星的硅酸盐地幔和地壳具有较低的Re、Os和PGE浓度，因此Re、Os和PGE是研究行星后增生历史及地表（如K/T界线）是否遭受陨石撞击影响的重要示踪剂［123~125，122，129］。地幔Re、Os和PGE浓度约为球粒陨石的1/200，显著高于通过硅酸盐/金属相分配系数计算得到的Re、Os和PGE浓度，表明地球在经过核幔分异过程后，硅酸盐地球可能经历了后增生作用。由于地幔具有类似球粒陨石的Os同位素组成和PGE配分，一般认为，地核形成之后，增生了球粒陨石类物质，并通过对流进入地幔。

月幔同样具有类似球粒陨石的PGE配分，但其Re、Os和PGE浓度较地幔低约20倍［53］。近年来，研究表明硅酸盐月球具有较硅酸盐地球高约25×10-6的182W/184W值［130，131］，研究者们认为地幔与月幔具有相同的初始W同位素组成，但是大碰撞形成月球后，月球和地球经历了不同程度的后期增生历史。

2.2　Re-Os-PGE在地幔地球化学研究中的应用

2.2.1　大陆岩石圈地幔（Sub-Continental Lithospheric Mantle， SCLM）定年

由于Os是强相容元素，富集于地幔残留相，地幔橄榄岩Os同位素组成不易遭受后期交代作用的影响，因此，Re-Os同位素是大陆岩石圈地幔定年的最重要工具［132~135］。由于Re属于中等不相容元素，在地幔熔融中优先进入熔体相，对于遭受高度熔体抽提的克拉通型地幔，一般可近似认为其Re被抽提完全，即Re/Os为0，因此，可采用Re亏损年龄，即TRD年龄，代表岩石圈地幔熔体抽提事件的时间［132，136］。对未遭受高度熔体抽提的饱满型地幔，可采用Al2O3代用等时线等方法计算其TRD年龄［137］。

近年来，对地幔橄榄岩Re-Os同位素年龄的解释争议很大。首先，可能代表软流圈地幔组成的大洋中脊橄榄岩的Os同位素组成具有较大的范围，大多在0.120~0.129［135］，并且近年来陆续发现大洋中脊橄榄岩可以具有低至古元古代TRD年龄的Os同位素组成［68，138，139］。例如，Liu等［139］研究表明，北冰洋Gakkel洋脊橄榄岩187Os/188Os可低至0.114，因此，他们认为软流圈地幔在Os同位素组成上具有高度不均一性。这样一来，对地幔橄榄岩样品得到古老的Os-TRD模式年龄，可能并不代表该岩石圈地幔就一定是古老的。尽管O'Reilly等［140］认为，大洋中脊橄榄岩古老的Os同位素组分可能代表洋脊裂开时卷入的古老大陆岩石圈地幔的残留，而不是表明软流圈地幔具有高度不均一性。但是他们同样认为，对年轻地壳下伏地幔获得古老Os同位素年龄，不一定表明该岩石圈地幔是古老的，而可能是形成过程中夹带了古老岩石圈地幔的残留。针对上述问题，Rudnick等［135］建议，对大陆岩石圈地幔定年，应该测定一定数量的地幔橄榄岩包体样品，对比其与深海橄榄岩的187Os/188Os分布趋势，以判断岩石圈地幔的年龄。例如，Chu等［141］研究表明，华北东部新生代地幔包体具有与深海橄榄岩类似的187Os/188Os分布特征，而与古生代期间岩石圈地幔的Os同位素特征截然不同，因此认为华北东部新生代期间岩石圈地幔可能是新生的。

大陆岩石圈地幔Os同位素定年的另一争议是地幔交代作用对Os同位素年龄的影响程度。一般认为，由于岩石圈地幔Os含量很高，而交代熔流体一般Os含量很低，因此，一般情况下，地幔交代作用对其Os模式年龄的影响很小［135，142］。但是，硫化物熔体可能具有较高的Os含量，岩石圈地幔Os同位素组成可能会遭受硫化物交代作用的影响。针对该问题，可以采用PGE配分辅助判断硫化物交代作用的强度。通常，地幔橄榄岩由于遭受了高程度的熔体抽提事件，一般具有PPGE（指Pt和Pd）相对IPGE（指Os、Ir和Ru）亏损的特征［143，144］。若地幔橄榄岩具有PPGE相对IPGE富集的特征，则表明地幔橄榄岩可能遭受了硫化物交代作用的显著影响。例如，Chu等［141］研究表明，华北东部新生代期间蓬莱和山旺地区的地幔包体分别具有PPGE相对IPGE亏损和比较平坦的PGE配分，说明上述地幔橄榄岩包体没有遭受硫化物交代作用的显著影响，其Re-Os年龄可以代表岩石圈地幔的形成年代。

2.2.2　玄武岩源区示踪

由于Re、Os和PGE独特的地球化学性质，Re-Os-PGE在玄武岩源区示踪方面同样具有独特的应用价值［145~149］。例如，Chu等［149］研究表明：皖东—苏北地区新生代低钙碱性玄武岩具有低187Os/188Os值（187Os/188Os<0.14）、平坦的PGE配分，可能来自亏损的地幔源区，遭受地壳混染的影响很小；少数拉斑和高钙碱性玄武岩具有极低的Os含量（Os低至5 pg/g）、非常高的187Os/188Os（>0.4）、Pd/Ir和Pd/Cu值，可能遭受了硫化物分异—地壳混染过程的影响；而大部分拉斑和高钙碱性玄武岩具有较高的Os含量（Os>30 pg/g），同时具有较高的187Os/188Os值（187Os/188Os：0.15~0.40），以及较高的Pd/Ir值和富集的Sr-Nd同位素特征值，可能来自经再循环壳源物质交代富集的富含辉石岩的地幔源区。

值得注意的是，由于玄武岩Os含量低，其Re-Os同位素组成不仅容易遭受地壳混染的影响，也极易遭受地幔混染的影响［147，149~151］。若玄武岩上升过程中经过了岩石圈地幔过程中捕获的地幔橄榄岩碎块或包含原生硫化物或PGE合金包裹体的地幔捕掳晶（如橄榄石），则可能严重影响玄武岩的Re-Os-PGE组成。实际工作中，可通过测定玄武岩中橄榄石矿物的CaO含量鉴别橄榄石斑晶和捕掳晶，若橄榄石CaO的重量百分含量小于0.1%，且镁指数高，则可能为捕掳晶，其对玄武岩Os同位素组成可能产生显著影响［151］。

2.3　Re-Os同位素在金属矿床定年和示踪研究中的应用

2.3.1　铜镍硫化物矿床定年和物源示踪

Re-Os同位素在Cu-Ni硫化物矿床定年和示踪领域具有重要的应用价值［132，152~154］。例如，Foster等［155］对澳大利亚西部Kambalda Perseverance-Mt Keith硫化物矿床进行了Re-Os同位素研究，获得了（2 706±36） Ma的Re-Os等时线年龄，Os初始比为0.10889±0.00035，表明成矿物质主要来自地幔源区，遭受地壳混染的影响很小。Walker等［156］对俄罗斯西伯利亚Noril'sk地区的Cu-Ni-PGE矿床进行了Re-Os同位素研究，获得与赋矿岩体锆石U-Pb年龄一致的Re-Os等时线年龄，结合Pb-Nd同位素数据，表明成矿物质来源于深部Re富集的地幔源区（即地幔柱成因）。Re-Os同位素研究表明Stillwater、Bushveld、Sudbury、Pechenga以及Voisey's Bay等地的Cu、Ni和PGE矿床包含不同程度的壳源物质的贡献，特别是Sudbury和Voisey's Bay等矿床，壳源Os贡献很大（>50%）［132，152］。

在我国，杨刚等［157］对金川Cu-Ni硫化物矿床块状硫化物矿石进行Re-Os定年，获得与金川超镁铁岩体锆石SHRIMP U-Pb年龄一致的Re-Os等时线年龄［（833±35） Ma］。另外，对金川和喀拉通克等铜镍硫化物矿床中的浸染状硫化物矿石定年，则不能得到具有地质意义的Re-Os年龄［158，159］。

屈文俊等［154］、Yang等［158］和Qu等［159］认为：①对没有遭受明显壳源Os加入的铜镍硫化物矿床，如Kambalda和Noril'sk Cu-Ni硫化物矿床，能够得到与岩体锆石U-Pb年龄一致的Re-Os年龄。②对明显具有壳源Os加入的矿床，采用不同类型矿石（块状和浸染状）往往得到不同的年龄。浸染状矿石由于硫化物之间可能被硅酸盐矿物分隔，导致不同硫化物颗粒之间Re-Os同位素没有达到同位素交换平衡，部分硫化物矿物可能保留了矿体围岩更古老的Os同位素信息；而块状硫化物矿石矿物之间由于接触紧密，容易在硫化物熔离过程中达到同位素平衡，因而可以得到具有地质意义的Re-Os同位素年龄。

2.3.2　辉钼矿和低含量高放射性（LLHR）硫化物Re-Os定年

辉钼矿Re-Os是金属硫化物直接定年的最佳手段［160，161］。早在1994年，中国地质科学院地质实验中心杜安道等［27］就率先建立了辉钼矿Re-Os定年方法，之后被广泛应用于我国各类金属矿床的年龄测定。早期采用碱熔法溶样［27］，后期相继建立Carius管法溶样NTIMS和Carius管法溶样ICP-MS Re-Os同位素分析方法［83，99］，并研发了JDC-1、HLP-1辉钼矿及JCBY Cu-Ni硫化物等Re-Os定年标样［162，163］。之后，中国科学院地球化学研究所及中国科学院地质与地球物理研究所等单位也相继建立了辉钼矿Re-Os定年方法［35，106］。

值得注意的是，尽管辉钼矿Re-Os法已成为金属矿床定年的最重要手段，但是辉钼矿可能存在187Re-187Os失耦的问题［164~167］。研究表明，较大的辉钼矿颗粒、年龄老的或Re含量高的辉钼矿颗粒容易产生失耦问题［164~166］，此外，钨矿中辉钼矿失耦现象相对严重［167］。辉钼矿187Re-187Os失耦可能与辉钼矿晶格排斥187Os有关，使得187Re衰变产生的187Os容易迁移至矿物中晶体缺陷等位置，而与187Re失耦。因而，对辉钼矿Re-Os分析，取样方法非常关键，细粒的、样品量较大的辉钼矿容易得到重现的年龄结果，而大颗粒辉钼矿的碎片往往给出错误的年龄结果。

除辉钼矿外，低含量高放射性（Low level Highly Radiogenic， LLHR）硫化物［168］（如黄铁矿、黄铜矿和毒砂等）Re-Os定年也已被广泛应用于金属矿床年龄测定。LLHR硫化物较辉钼矿分布更广泛，在沉积型、岩浆—热液型矿床中均有分布，因而适用性更广。但是，不同于辉钼矿，LLHR硫化物具有较低的Re含量，一般仅为ng/g~pg/g（辉钼矿一般为μg/g），因而，具有更低的187Os含量。因此，LLHR硫化物Re-Os同位素分析对分析技术提出了极高的要求，极低的实验室Os本底（<0.3 pg）是获得其可靠的Os同位素分析结果的前提。

此外，值得注意的是，对辉钼矿和LLHR硫化物，由于其基本不含普通Os或普通Os含量很低，因此质谱测定过程中无法采用192Os/188Os进行同位素分馏校正。这一问题可以通过采用双稀释剂法进行解决，如188Os-190Os［169］或186Os-188Os［170］双稀释剂。对不含普通Os的辉钼矿，也可以采用普通Os作为双稀释剂［171，172］。当采用NTIMS法测定Os同位素，并采用双稀释剂或采用普通Os作为稀释剂校正质谱测定过程中的同位素分馏效应时，辉钼矿Re-Os定年的精度可以达到优于0.1%（不计入稀释剂校准及衰变常数误差）［169，172］。

2.4　Re-Os同位素在沉积地层定年及古环境研究中的应用

由于Re-Os具有亲有机物的属性，在富有机质沉积岩如黑色页岩中相对富集，黑色页岩Re-Os法已被广泛应用于沉积地层定年［161，173~176］。研究表明有机质成熟过程、甚至经历绿片岩相变质作用，不会显著影响黑色页岩Re-Os年龄［46，174］，但是风化作用及与含矿或氧化性流体相互作用则可能显著影响黑色页岩的Re-Os年龄［177，178］。黑色页岩Re-Os同位素定年的关键是选择性溶解黑色页岩沉积时从沉积水体中富集的Re和Os，尽可能避免陆源碎屑物质的影响，才能获得具有地质意义的Re-Os年龄和Os初始比数据［45，46］。当采用CrO3-H2SO4等选择性溶样方法时，黑色页岩Re-Os同位素定年的精度可以达到优于1%，甚至0.5%［179~182］。此外，黑色页岩Re-Os定年，取样方法也非常重要。首先，尽可能顺层取样以保证样品的同时性和同源性，同时，取样间距应尽可能大，从而保证样品间Re/Os值存在一定的差异以较好地构筑等时线，并且，取样量不宜过小（最好大于20 g，粉碎混匀后，取0.5 g用于Re-Os分析），以防止样品可能存在Re-Os失耦问题影响定年结果［182］。对前寒武纪地层，为尽可能避免风化作用的影响，最好采用岩芯样品［161，182］。在缺少火山灰夹层的沉积地层中，黑色页岩Re-Os是沉积地层定年的重要手段。例如，Xu等［183］对贵州遵义地区牛蹄塘组底部含Ni-Mo-PGE-Au多金属层的黑色页岩进行了Re-Os同位素研究，获得（521±5） Ma的Re-Os年龄，Zhu等［184］对三峡九龙湾剖面陡山沱组四段底部的黑色页岩进行了Re-Os同位素研究，获得（591.1±5.3） Ma的Re-Os年龄，均对相关地层的沉积年代进行了很好的制约。

最近，研究表明，对富有机质碳酸盐岩及富有机质沉积型菱锰矿也可以直接进行Re-Os测年［181，185，186］。例如，赵鸿等［185］对浙江长兴二叠纪—三叠纪金钉子处界线的富有机质灰岩进行了Re-Os同位素研究，获得与锆石U-Pb法在误差范围内一致的年龄结果。

此外，石墨具有较高的Re和Os含量，石墨Re-Os定年已在变质成矿年代学研究中获得应用［187，188］。研究表明，石墨Re-Os年龄可能反映使富有机质沉积地层或煤层中的炭质变质为石墨，并发生富集迁移的岩浆热变质事件的年代，即富有机质沉积岩或煤层变质形成石墨的过程中，Re-Os同位素体系发生重置，重新计时［187，188］。

富有机质沉积岩Os同位素初始比值在古环境研究中具有极其重要的示踪意义。海水在缺氧条件下沉积的富有机质沉积岩，记录了当时海水的Os同位素组成［161，175，176］。地质历史时期海水的Os主要有3个来源：第一，河水带入的陆源Os，具有较高的187Os/188Os值（>1）；第二，海底热液带入的幔源Os，具有较低的187Os/188Os值（约0.12）；第三，宇宙尘来源的Os，同样具有较低的187Os/188Os值（约为0.12）。若大陆风化作用加强或大陆隆升导致大陆剥蚀作用加强，则陆源输入Os较高，海水就具有较高的187Os/188Os值；若幔源火山作用较强（如大火成岩省火山爆发）或发生陨石撞击事件，则海水具有较低的187Os/188Os值。此外，Re和Os是氧化还原敏感元素，氧化条件下Os活动性高，而还原条件下Os活动性低，若大气氧含量高，则地表Os容易活化随河水进入海洋，海洋187Os/188Os值升高，因此海相地层Os同位素组成可以在一定程度上反演地质历史时期的大气氧化还原状态［189］。目前，利用地质历史时期海水的Os同位素组成反演古环境研究方面，已取得诸多重要研究进展［190~192］。

2.5　Re-Os-PGE在油气藏定年与示踪研究中的应用

由于Re-Os-PGE具有亲有机的属性，近年来，Re-Os-PGE在油气藏定年与示踪领域显示出应用潜力。最近，蔡长娥等［193］、沈传波等［194， 195］、李真等［196］以及赛彦明等［197］均对Re-Os在油气藏定年与示踪领域的应用进展情况进行了综述。

2005年，Selby等［198］首先开展了西加拿大Alberta盆地油砂矿原油的Re-Os同位素研究工作，获得了一条年龄为（111.6±5.3） Ma的Re-Os等时线，这一开创性工作表明Re-Os同位素在油气藏定年领域具有应用潜力。随后，研究者们对英国大西洋Shetland油田［199］、美国Bighorn盆地Phosphoria油田［200］、西加拿大盆地Duvernay油田［201］、准噶尔盆地西北缘超覆带侏罗系油砂矿［202］、挪威北海Brynhild油田［203］以及我国新疆哈拉哈塘油田［204］等地的原油进行了Re-Os同位素定年工作，尽管年龄精度较差，但均获得了与埋藏史及其他定年方法的年龄结果比较吻合的Re-Os年龄，进一步显示了原油Re-Os定年的潜力。同时，187Os/188Os初始比值及PGE组成可以给出示踪油气藏烃源岩的信息［198，205］。此外，还有研究表明，幔源流体与原油相互作用可能显著改变含油气系统的Re-Os同位素组成［206］，因此，Os同位素有望为幔源岩浆作用及幔源流体在油气形成过程中的作用提供新的线索［175］。

沥青具有较高的Re和Os含量［178］，沥青Re-Os同位素法可以为油气藏形成年代提供有效制约。王杰等［207］、Wang等［208］和Ge等［209~211］对我国四川盆地及其周缘出露的沥青脉开展了Re-Os同位素研究，对研究区古油藏的形成或破坏历史进行了同位素年代学制约。一般认为，沥青Re-Os年龄可能代表原油的形成年代，而焦沥青Re-Os年龄可能代表古油藏遭受破坏或原油裂解形成天然气的年代［209~211］。最近，Su等［212］对四川盆地中部高石梯—磨溪地区天然气田的储层沥青（采自钻井岩芯）开展了Re-Os同位素研究，获得（154±21） Ma的Re-Os同位素年龄，认为其可能代表该区古油藏裂解形成天然气藏的年代。

尽管油气藏Re-Os定年及示踪研究获得了一定程度的研究进展，但目前仍处于非常初步的阶段。目前研究表明原油中Re-Os主要赋存于其沥青质中［213］，但对Re和Os在原油中的赋存状态仍不清楚［214~216］。此外，目前对原油及沥青Re-Os年龄代表的地质意义争议较大［217］，可能代表油气运移年龄［198］、油气生成年龄［199］、硫酸盐热还原作用（thermochemical sulfate reduction，TSR）结束年龄［200］和原油裂解年龄［209］，甚至油气充注年龄［218，219］。造成上述争议的主要原因是目前对油气系统的Re/Os分异及Os同位素比值均一化机制（即Re-Os同位素时钟启动机制）的了解仍很不充分，油气藏系统Re-Os同位素定年与示踪仍有待于进一步深入研究。

3 结 语

由于地质样品中Re-Os和PGE含量一般较低，多在ng/g~pg/g量级，且富集于硫化物及PGE合金等微量矿物相中，因此地质样品Re-Os同位素和PGE含量的准确分析是一项难度较大的工作。近30年来，国内外地质样品Re-Os同位素和PGE分析方法，包括样品消解方法、化学分离及质谱测定，以及微区原位分析等方面取得了系列研究进展。

Re-Os同位素和铂族元素具有高温耐熔、强亲铁、亲硫及亲有机等独特的物理、化学性质，在地球科学领域具有诸多重要而独特的应用价值，包括早期太阳系行星的形成和分异、地球和月球等的后增生历史、大陆岩石圈地幔定年、金属矿床定年、成矿物质来源示踪、沉积地层定年及古环境研究、甚至油气藏定年与烃源岩示踪等诸多领域。近年来，由于分析技术的进步，国内外在上述Re-Os-PGE应用研究领域均取得了重要研究进展。

本文对Re-Os-PGE分析技术以及地学应用的研究进展进行了简要综述。随着分析技术的发展，Re-Os-PGE的应用研究将继续深入。分析方法方面下一步工作可能主要包括进一步降低流程本底、针对不同研究目的建立相应的选择性溶样方法以及难溶样品的低本底彻底消解方法等方面。应用研究方面，疑难金属矿床Re-Os定年、古环境Os同位素研究及油气系统Re-Os-PGE定年和示踪研究等仍将是Re-Os同位素和PGE地球化学研究的热点。

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